خلاصه اختراع

سنتز زئوليت مغناطيسي به روش الكتروشيميايي انجام شد. به طور خلاصه سل الكتروشيميايي سنتز Fe3O4 شامل دو الكترود با نسبت سطح 4:1 به عنوان آند و كاتد به فاصله cm 1 و محلول تترامتيل آمونيوم كلرايد با غلظت 0.04 مولار به عنوان الكتروليت مي باشد كه ولتاژ اكسيداسيون 8 ولتي به مدت 30 دقيقه به آن اعمال ميشود. سپس، 1 گرم زئوليت طبيعي كلينوپتيلوليت به سل الكتروشيميايي اضافه شده تا نانوذرات Fe3O4 روي زئوليت بار گذاري شوند. در ادامه، رسوب سياه رنگ توليد شده توسط آهنربا جمع آوري شده، با آب مقطر و متانول شستشو داده مي شود. رسوب حاصل در دماي 60 درجه به مدت شش ساعت در آون خلأ قرار گرفته تا كاملاً خشك شود. جهت سنتز نانوفيبر كامپوزيتي مغناطيسي، مقادير متنوعي ازپلي آكريلونيتريل در دي متيل فرماميد حل شده و زئوليت مغناطيسي با درصدهاي وزني مختلف به آن اضافه مي شود. پس از افزودن زئوليت مغناطيسي تركيب حاصل به مدت 50 دقيقه تحت امواج التراسونيك با توان 54 وات قرار گرفته و سوسپانسيون يكنواختي حاصل مي گردد. سوسپانسيون تهيه شده توسط سرنگ 5 ميلي ليتري بارگيري شده و تحت شرايط مختلف الكتروريسي مي گردد.

حوزه کاربرد (زمینه فنی)

این اختراع در زمینه های شيمي، محيط زيست، جداسازی، تصفیه پساب، فیلتراسیون و صنایع دارویی کاربرد دارد.

مشکل فنی موجود و هدف از این اختراع:

هدف از این اختراع، الکتروریسی نانوفیبر کامپوزیتی مغناطیسی است که کاربرد زیادی به عنوان جاذب جهت حذف و جداسازی آلاینده های آلی دارد. امروزه با توجه به ساختار هندسی و شیمیایی زئولیت ها، استفاده از این ترکیبات به عنوان رزین های تبادل کننده یون، غربال کننده مولکولی، جاذب ها و کاتالیزورها گسترش یافته است. کلینوپتیلولیت از زمره پر مصرف ترین زئولیت های طبیعی شناخته شده می باشد که کاربرد محدودی در صنعت دارد. به منظور افزایش کارایی این ترکیب، می توان کلینوپتیلولیت را به صورت نانوفیبر سنتز نمود. از اين رو اين ترکیب مزاياي بارزي را در مقايسه با هم‌جنس توده‌اي خود در بسياري از كاربردها نشان می¬دهد. الکتروریسی به عنوان یک روش ساده، سریع و کارامد جهت سنتز نانوفیبرها استفاده می شود. جهت ایجاد جت پیوسته در طی فرایند الکتروریسی محلول ویسکوزی از کلینوپتیلولیت ضروری است. با توجه به این که امکان تهیه محلول ویسکوز از زئولیت وجود ندارد، نیاز به ماده ای برای ساختن محلول الکتروریسی می باشد. پلی آکریلونیتریل (PAN) از زمره پلیمرهای با خواص منحصر به فرد است که از جمله خواص این ترکیب، قابلیت فیبر شدن آسان و سریع آن است که بر پایه آن می توان از پلی آکریلونیتریل به عنوان ماتریکس برای تولید فیبرهای کامپوزیتی استفاده کرد. امروزه تکنولوژی جداسازی مغناطیسی بر پایه نانوفیبر مغناطیسی، توجه زیادی را به خود معطوف کرده است. به طور کلی نانوفیبر مغناطیسی به دلیل داشتن نسبت سطح به حجم بالا، در سیستم های تجزیه ای و شناسایی مورد استفاده قرار گرفته است. بر این اساس، نیاز به سنتز الکتروشیمیایی زئولیت مغناطیسی و سپس استفاده از آن برای ساخت محلول الکتروریسی در ماتریکس پلی آکریلونیتریل می باشد. لازم به ذکر است، نانو ذرات مغناطیسی به دليل آلگومره شدن در محلول به خوبي پخش نمي شوند. به منظور غلبه بر اين محدوديت همراه با حفظ خواص مغناطيسي نانوذرات، بارگذاري زئولیت بر سطح نانو ذرات صورت مي گيرد. در راستای سنتز نانوفیبرهای مغناطیسی، استفاده از زئولیت به عنوان پوشش Fe3O4 جهت پراکندگی آسان در محلول الکتروریسی یک دستاورد محسوب می گردد. در این پژوهش هدف سنتز نانوفیبر زئولیتی مغناطیسی می باشد که حصول آن با تهیه محلول ویسکوز از ترکیبات مورد مطالعه به روش الکتروریسی به آسانی صورت می گیرد. نانوفیبر زئولیتی مغناطیسی حاصل می تواند به عنوان یک جاذب ایده آل برای آلاینده های آلی در صنایع شیمیایی، آب و فاضلاب و تصفیه پساب ها معرفی گردد. در اين كار سعي شده است تا کامپوزیت مغناطیسی به روشی آسان و بسيار مقرون به صرفه با عملكرد فوق العاده و پايداري بالا تشکیل شود.

ارایه راه حل برای مشکل فنی موجود همراه با شرح دقیق و کافی و یکپارچه اختراع

در این پروژه روش نوینی جهت افزایش کارایی جذب زئولیت مغناطیسی ارائه شده است. این جاذب کاربرد زیادی در حذف وجداسازی آلاینده های آلی از نمونه هاي آبي دارد. مواد به کار رفته عبارتند از تترا متیل آمونیوم کلراید، دی متیل فرمامید و متانول (مرک آلمان)، دو قطعه آهن خالص به عنوان الکترود، زئولیت کلینوپتیلولیت ( نگین پودر ایران)، پلی آکریلونیتریل (نانومقیاس ایران)، آب دیونیزه، منبع تغذیه آزمایشگاهی DC، پروب فراصوت 400 وات و دستگاه الکتروریسی دست ساز مجهز به منبع تغذیه با ولتاژ 30kV. در كار حاضر جهت سنتز زئولیت مغناطیسی مطابق روش انجام شده توسط ملاحسینی و طغرلی انجام شد. به طور خلاصه سل الکتروشیمیایی سنتز Fe3O4 شامل دو الکترود با نسبت سطح 4:1 به عنوان آند و کاتد به فاصله cm 1 و محلول تترامتیل آمونیوم کلراید با غلظت 04/0 مولار به عنوان الکترولیت می باشد که ولتاژ اکسیداسیون 8 ولتی به مدت 30 دقیقه به آن اعمال می شود. سپس، 1 گرم زئولیت طبیعی کلینوپتیلولیت به سل الکتروشیمیایی اضافه شده تا نانوذرات Fe3O4 روی زئولیت بار گذاری شوند. در ادامه، رسوب سیاه رنگ تولید شده توسط آهنربا جمع آوری شده، با آب مقطر و متانول شستشو داده می شود. رسوب حاصل در دمای 60 درجه به مدت شش ساعت در آون خلأ قرار گرفته تا کاملاً خشک شود. جهت سنتز نانوفیبر کامپوزیتی مغناطیسی، مقادیر متنوعی ازپلی آکریلونیتریل در دی متیل فرمامید حل شده و زئولیت مغناطیسی با درصدهای وزنی مختلف به آن اضافه می شود. پس از افزودن زئولیت مغناطیسی ترکیب حاصل به مدت 50 دقیقه تحت امواج التراسونیک با توان 54 وات قرار گرفته و سوسپانسیون یکنواختی حاصل می¬گردد. سوسپانسیون تهیه شده توسط سرنگ 5 میلی لیتری بارگیری شده و تحت شرایط مختلف الکتروریسی می گردد. در این پروژه درصد وزنی پلی آکریلونیتریل، درصد وزنی زئولیت مغناطیسی، ولتاژ الکتروریسی و فاصله الکتروریسی به منظور دستیابی به فیبرهایی با قطر کمتر و سطح بالاتر بررسی می گردد. ساختار جاذب مغناطیسی توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی(SEM)، میکروسکوپ الکترونی عبوری(TEM)، طیف مادون قرمز(FTIR)، آنالیز جذب و واجذب نیتروژن(BET)، آنالیز ویژگی مغناطیسی (VSM)و طیف سنجی پراش انرژی پرتو ایکس (EDX) مورد شناسایی قرار می گیرد. نتایج در ضمیمه آورده شده است. تحلیل نمودار و مقایسه با الگو ها، تهیه نانوفیبر کامپوزیتی مغناطیسی را نشان می دهد. همچنین تصاویر SEM و TEM نشانگر تشکیل رشته هایی با اندازه قطر متوسط 351 نانومتراست.